Heiz- und Kühlgeräte für das Labor

Physikalische Vorgänge und chemische Reaktionen weisen oft eine beachtliche Temperaturabhängigkeit auf. Der nach Georg Simon Ohm (1789 – 1854) benannte Ohm’sche Widerstand von metallischen elektrischen Leitern nimmt mit steigender Temperatur zu, während er für Halbleiter mit steigender Temperatur abnimmt. Flüssigkeitsgemische werden durch Destillation getrennt, indem man sie erhitzt, wodurch die enthaltenen Komponenten nacheinander entsprechend ihres Siedepunktes verdampfen und durch Kühlung wieder kondensiert werden. Die Reaktionsgeschwindigkeits-Temperatur-Regel (RGT-Regel) nach Jacobus Henricus van’t Hoff (1852 – 1911) besagt, dass sich die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen bei einer Erhöhung der Temperatur um 10 Kelvin näherungsweise verdoppelt bis vervierfacht.

An diesen Beispielen wird deutlich, welche Bedeutung Heiz- und Kühlgeräten im Labor zukommt. Die Vergleichbarkeit physikalischer und chemischer Untersuchungen ist ohne die Angabe einer konstanten Temperatur nicht zu gewährleisten.

Anforderungen an Heiz- und Kühlgeräte

Weiterhin spielt die Regelgenauigkeit eine Rolle, also wie genau sich die Temperaturänderung und die Annäherung an die Zieltemperatur kontrollieren lassen. Da sowohl Heizen als auch Kühlen Energie erfordern, spielt der Kostenfaktor eine nicht unwesentliche Rolle.

Nicht zu vergessen sind die Sicherheitsaspekte, um Personen- und Sachschäden zu vermeiden. Für das Erhitzen brennbarer Flüssigkeiten, etwa zum Zweck der Destillation, eignen sich explosionsgeschützte Wärmequellen, die das Zünden explosionsfähiger Stoffe verhindern. Man spricht vom EX-Schutz.

Zudem ist festzulegen, ob direkt oder indirekt erwärmt oder gekühlt werden muss. Direkt bedeutet etwa Erwärmen mittels Flamme oder Kühlen mittels Eis/Wasser-Mischung oder flüssigem Stickstoff. Indirekt heißt, dass beispielsweise ein Kühlmedium oder Wärmeübertragungsmedium einen Wärmetauscher in Form einer Rohrspirale durchströmt, welche sich im zu kühlenden Medium befindet. Anschaulich dargestellt am Kühler des Autos: Durch den Motor aufgeheiztes Kühlwasser durchströmt den Wärmetauscher an der Fahrzeugfront, welcher durch die Umgebungsluft gekühlt wird. Dadurch wird das Kühlwasser als Wärmeübertragungsmedium beim Durchlaufen des Wärmetauschers ebenfalls abgekühlt.

Der indirekte Wärmeaustausch im Labor kann mit Hilfe von Wärmeaustauscherschläuchen erfolgen, die einseitig mit flachem Profil ausgestattet sind. So können Reaktionskolben, Messeinrichtungen, Bechergläser, Chromatographie-Säulen und andere Laborbehälter indirekt temperiert werden.

Heizgeräte im Labor – Eine Übersicht

Das Heizen im Labor kann mit fossilen Energieträgern, meist Propan– oder Butangas, elektrisch oder durch ein elektromagnetisches Wechselfeld erfolgen.

Gasbrenner

Mit Gasbrennern, wie dem Bunsenbrenner oder seinen technischen Abwandlungen, dem Teclubrenner, dem Merkerbrenner und dem Gebläsebrenner, sind relativ hohe Zieltemperaturen schnell zu erreichen, aber eine Temperaturregelung ist über die Luftzufuhr praktisch nur begrenzt möglich. Die Gaszufuhr erfolgt über die charakteristisch roten Gasschläuche aus Chloropren-Kautschuk. Für alle brennbaren Stoffe scheiden offene Flammen als Wärmequellen jedoch aus, genau wie für brennbare Wärmeüberträger.

Öfen und Heizschränke

Öfen sind in zahlreichen Ausführungen im Hinblick auf Größe, Temperaturbereich und Reglungstechnik erhältlich. Meist werden sie eingesetzt, um höhere Temperaturen über einen längeren Zeitraum mit relativ geringen Regelabweichungen zu garantieren. Dazu ist eine gute thermische Isolation der Öfen von der Umgebung notwendig. Mit der Größe der Öfen steigt auch die thermische Trägheit, also die Verzögerung, mit der Öfen auf Regelabweichungen mit Temperaturänderung reagieren. Zudem erhöht sich die notwendige Aufheizzeit bis zum Erreichen der Zieltemperatur.

Heiz-, Trocken- oder Wärmeschränke werden für einen Temperaturbereich bis etwa +250 °C in unterschiedlichen Größen angeboten. Ihr Aufbau folgt dem eines Backofens mit oder ohne integrierte Ventilation. Durch die geringen Regelabweichungen und die thermische Trägheit eignen sich Heizschränke zum Temperieren oder Trocknen von Geräten und Materialien. Falls bei der Nutzung brennbare Gase entstehen, können diese mit Luft explosive Gemische bilden. Auch die Freisetzung von giftigen Stoffen in Form von Gasen oder Stäuben bildet ein Gefahrenpotenzial.

Elektrische Heizgebläse und Heizhauben

Elektrische Heizgebläse sind eine praktische Alternative zu Gasflammen. Kleinere Stoffmengen lassen sich in kurzer Zeit erwärmen, wobei je nach Geräteauswahl Temperaturen von +250 bis +500 °C erreicht werden können. Da der Luftstrom an Glühwendeln erwärmt wird, sind auch Heizgebläse nicht für brennbare und leicht entzündliche Stoffe geeignet. Es ist nur eine grobe Beeinflussung der Temperatur des Luftstromes möglich. Heizgebläse weisen auch nach dem Ausschalten eine beträchtliche Restwärme auf und sind somit Zündquellen.

Die Geometrie der Heizhaube ist der Form des Gefäßes angepasst, welches sie teilweise umschließt. Heizhauben besitzen eine Innenauskleidung aus feuerfestem Material, zum Beispiel Glasseide, in welches die elektrische Heizung eingearbeitet ist. Laborheizhauben werden verwendet, um Laborgeräte wie Rundkolben verlustarm, gleichmäßig und mit geringer Regelabweichung von einer Zieltemperatur zu erwärmen. Auch unter Sicherheitsaspekten sind Heizhauben eine gute Wahl und werden oft in Schülerlaboratorien und der akademischen Lehre eingesetzt. Größere Ausführungen kommen als Industrieheizhauben bei industriellen Prozessen zum Einsatz.

Mikrowellengeräte

Weiterhin zu nennen sind Mikrowellengeräte, welche auch im Labor Anwendung finden. Zum einen gibt es inzwischen eine eigene Sparte von Reaktionen in der Synthesechemie, welche durch Mikrowellen initiiert zu völlig neuen Reaktionsverläufen führen. Zum anderen sind mikrowellengestützte Aufschlusstechniken der analytischen Chemie seit über 30 Jahren eine probate Methode. Hervorzuheben ist die Einfachheit des Verfahrens analog zum Einsatz im Haushalt, um Lebensmittel in kurzer Zeit zu erwärmen. Allerdings spielen bei Nutzung geschlossener Systeme in Mikrowellenöfen Sicherheitsaspekte im Laborbereich eine stärkere Rolle als im Haushalt.

Mit einer zusätzlichen Zeitprogrammierung ist es möglich, unterschiedliche Temperaturen mit bestimmten Haltezeiten über einen beliebigen Zeitraum festzulegen.

Kühlgeräte im Labor

Wasserbäder und Dewar-Gefäße

Gekühlt wird im Labor zum Beispiel mit offenen Systemen, wie Kühlbädern. Sie bestehen aus Thermosgefäßen, deren Wärmeaustausch mit der Umgebung durch einen luftleeren Doppelglasmantel mit Verspiegelung reduziert ist. Diese Dewar-Gefäße nach dem schottischen Physikochemiker James Dewar (1842 – 1923) enthalten gekühlte Flüssigkeiten oder sogenannte Kältemischungen. Zu kühlende Laborgeräte werden in das Dewar-Gefäß getaucht.

Kühlmittel und Kältemischungen werden nach der Zieltemperatur und nach Sicherheitsaspekten ausgewählt. Eine Eis-Wasser-Mischung garantiert eine Temperatur von +0 °C, solange Eis und Wasser gleichzeitig vorliegen. Versetzt man die Eis-Wasser-Mischung mit Kochsalz, sinkt die Temperatur bis auf -17 °C. Mit einer Trockeneis-Ethanol-Mischung, also festem Kohlendioxid in Alkohol, können Temperaturen bis zu -72 °C erreicht werden.

Geschlossene Kühlaggregate

Neben den offenen Kühlbädern werden im Labor auch geschlossene Kühlaggregate eingesetzt. Ein modernes Kühlaggregat ist das Peltier-Element nach dem französischen Physiker Jean Peltier (1785 – 1845): Ein elektrothermischer Wandler, der bei Stromdurchfluss eine Temperaturdifferenz erzeugt. Es ist auch von den Kühlboxen bekannt, welche an den 12 V Adapter der KFZ-Batterie angeschlossen werden können. Peltier-Elemente können überall dort eingesetzt werden, wo die Kühlung nur zu einem geringen Temperaturunterschied mit der Umgebung führen soll. Dabei ist der hohe Stromverbrauch zu berücksichtigen, welcher den Einsatz einschränkt. Die Bauformen sind miniaturisierbar und auch für die Temperierung von Messgeräten geeignet.

Laborkühlschränke und Kryostate

Nicht zu vergessen sind Kühlschränke, die denen im Haushalt genutzten Geräten entsprechen. Die Kühlung wird durch ein zirkulierendes Kältemedium erreicht, welches in einem geschlossenen System im Kreislauf geführt wird. Es verdampft im Inneren des Kühlschrankes und kondensiert außerhalb unter Druck. Die zur Verdampfung notwendige Wärme wird dem Inneren des Kühlschranks entzogen, was zur Abkühlung führt.

Laborkühlschränke sind zur Lagerung von leicht flüchtigen oder temperaturempfindlichen Substanzen geeignet. Eine konstante Temperaturverteilung im Inneren ist wichtig. Je nach Anwendungsfall werden Spezialausführungen für die Aufbewahrung von Medikamenten, Blutkonserven oder explosionsgeschützt zur Aufbewahrung leicht entzündlicher Stoffe angeboten. Zu nennen sind auch die Klimatruhen, welche programmierbar sind und so ein definiertes Temperatur-Luftfeuchte-Milieu eingestellt werden kann. Sie werden zum Beispiel für Korrosionsversuche, als Brutschränke für biologische Präparate oder Materialtests bei der künstlichen und zeitraffenden „Alterung“ von Werkstoffen genutzt.

Eine spezielle Form des Kühlschrankes ist der Kryostat. Er ist geeignet, um sehr tiefe Temperaturen über einen langen Zeitraum konstant zu halten. Es werden unterschiedliche Systeme unterschieden. In Badkryostaten ist das zu kühlende Element von einer Kryoflüssigkeit umgeben. Oft finden flüssiger Stickstoff mit einer Siedetemperatur von -195,8 °C oder flüssiges Helium, welches bei -268,9 °C siedet, dafür Anwendung.

Verdampferkryostate funktionieren ähnlich wie Kühlschränke. Die Kühlung erfolgt mit kaltem Gas, welches durch Verdampfen einer Kryoflüssigkeit erzeugt wird. Dadurch lässt sich ein weiter Temperaturbereich abdecken. Für kleinere Anwendungen mit geringerem Energieverbrauch gibt es Refrigerator-Kryostate. Diese arbeiten ohne Kryoflüssigkeit mit einem Kleinkühler nach dem Linde-Prinzip, nach dem deutschen Ingenieur Carl von Linde (1842 – 1934). Dabei erfolgt die Abkühlung durch Ausströmen eines komprimierten Gases durch eine Düse, wobei sich das Gas abkühlt. Dieser Joule-Thomson-Effekt nach den britischen Physikern James Prescott Joule (1818 – 1889) und William Thompson (1824 – 1907) ist bei Auftrag von Deosprays auf der Haut fühlbar, da sich hier das komprimierte Treibgas beim Ausströmen abkühlt.

Mit Mischungskryostaten lassen sich Temperaturen von einigen Tausendstel Grad Celsius über dem absoluten Nullpunkt von -273,15 °C bzw. 0 K erreichen. Die Abkühlung erfolgt durch Ausnutzung der Mischungskühlung zweier Heliumisotope.

Kryostaten finden Anwendung in den Materialwissenschaften, der Medizin oder der Biologie zur Herstellung von ultradünnen Scheiben, sogenannten Microtomschnitten, zur Kühlung von Strahlungssensoren oder zur Kühlung supraleitender Spulen.

Wärmeübertragungsmittel in offenen und geschlossenen Systemen

Wärmeübertragungsmittel transportieren Wärme von einem Ort höherer zu einem Ort niedrigerer Temperatur. Je nach Temperaturbereich und Anwendungsfall unterscheidet man Heizmedium, Kühlmedium oder im Temperaturbereich unter +0 °C Kälteträger. Durch das Heizmedium mit höherer Temperatur wird Wärme zu einer Laboranlage mit niedrigerer Temperatur transportiert und diese erwärmt. Umgekehrt wird durch ein Kühlmedium oder einen Kälteträger mit niedrigerer Temperatur der Laboranlage Wärme entzogen und diese abgekühlt. Wärmeübertragungsmittel sollten eine hohe spezifische Wärmekapazität haben, einen großen Wärmeübergangskoeffizienten, eine große Wärmeleitfähigkeit, ungiftig, nicht brennbar und nicht korrosiv gegenüber den eingesetzten Materialien sein. Im Falle der Verwendung als Heizmedium sollte der Siedepunkt möglichst hoch, im Falle des Einsatzes als Kältemedium oder Kälteträger der Gefrierpunkt möglichst niedrig sein.

Direkte Wärmeübertragung bedeutet die Übertragung von Wärme und Stoffen. Im einfachsten Fall fügt man einem Stoff oder Stoffgemisch Eis hinzu. Indirekte Wärmeübertragung bedeutet, dass das zu temperierende Medium vom Wärmeübertragungsmittel durch eine wärmedurchlässige „Wand“ getrennt ist. Das wird zum Beispiel durch eine Rohr- oder Schlauchwicklung realisiert, welche die zu temperierende Anlage umschließt oder in das zu temperierende Medium eintaucht. Die beiden Medien sind dabei stets durch die Wandung des Schlauchs oder Kunststoffrohrs getrennt. So findet keine Vermischung statt. Als gasförmiges Wärmeübertragungsmittel kommen im Labor Luft oder Stickstoff in Form von Gebläsen zum Einsatz.

Sie unterscheiden sich in Bezug auf den nutzbaren Temperaturbereich und durch Sicherheitsaspekte für ihren Einsatz. Wasser liegt zwischen +0 und +100 °C als Flüssigkeit vor, was seinen Einsatzbereich festlegt.

Allerdings kann durch Zumischen von PEG der Gefrierpunkt abgesenkt werden und mit Wasser/PEG-Mischungen bei deutlich unter +0 °C gekühlt werden. Thermoöle gibt es auf natürlicher oder synthetischer Basis. Natürliche Thermoöle sind Mineralöle und Pflanzenöle. Synthetische Thermoöle sind zum Beispiel Silikonöle. Speziell Silikonöle werden im Labor oft und gern eingesetzt aufgrund ihrer hohen chemischen Stabilität, physiologischen Unbedenklichkeit und Wiederverwendbarkeit. Als feste Wärmeübertragungsmittel findet im Labor Sand Anwendung. Dabei befindet sich das Reaktionsgefäß in einem Sandbad, welches über eine Heizplatte oder mit einer Flamme beheizt wird.

Laborkühler

Laborkühler, welche in der Regel aus Glas gefertigt sind, werden zum Kondensieren gasförmiger Stoffe verwendet und gehören zu den am häufigsten in Laboratorium genutzten Geräten. Je nach Anwendung unterscheidet man zwischen Produkt- und Rückflusskühlern.

Produktkühler werden mit abfallender Neigung installiert, damit das Kondensat in eine Vorlage abfließen kann. Rückflusskühler werden hingegen senkrecht über dem Reaktionsbehälter installiert, sodass der kondensierte Dampf dem Reaktionsgefäß zurückgeführt werden kann. Zu den Produktkühlern zählen zum Beispiel der Liebig-Kühler nach dem deutschen Chemiker Justus von Liebig (1803 – 1873) und der Schlangenkühler. Ein klassischer Rückflusskühler ist der Dimroth-Kühler nach dem deutschen Chemiker Otto Dimroth (1872 – 1940).

Als indirektes Kühlmedium dient in den meisten Fällen Wasser, das dem Kühler über Gummischläuche zu- und abgeführt wird. Zur besseren Kühlung kann bei niedrigsiedenden Substanzen das Kühlwasser auch in einem vorgeschalteten Thermostaten auf niedrigere Temperatur vorgekühlt werden, bevor es den Kühler durchströmt. Bei Siedetemperaturen von über +160 °C sind auch Luftkühler gebräuchlich. Der Luftkühler ist der einfachste Kühler und kann als senkrechtes Glasrohr als Rückflusskühler oder absteigend als Produktkühler verwendet werden. In beiden Fällen erfolgt die Kühlung durch die Umgebungsluft.

Die Kühlleistung von Laborkühlern kann durch die Vergrößerung der Oberfläche verbessert werden. Ein Beispiel ist der Kugelkühler, der periodische Einschnürungen der Kühlfläche aufweist. Zusammen mit der vergrößerten Oberfläche bewirken die damit verbundenen Dampfturbulenzen eine effizientere Kühlung. Auch der Schlangenkühler und der Dimroth-Kühler haben durch Vergrößerung der Kühlfläche und die Erzeugung von Dampfturbulenzen eine größere Kühlleistung.

Kühler arbeiten in der Regel nach dem Gegenstromprinzip, bei dem heißes und kaltes Medium von gegenüberliegenden Seiten aneinander vorbeigeführt werden. Das ist beim Anschluss der Zu- und Abführ-Schläuche des Kühlmediums zu beachten.

Wichtige Sicherheitsaspekte

Die Möglichkeiten von Havarien, die sich durch unsachgemäßen Umgang mit Heiz- und Kühlgeraten im Labor ereignen können, sind vielfältig. Einfache Siedeverzüge beim Erwärmen von Flüssigkeiten ohne geeignete Hilfsmittel können bereits zu Unfällen führen.

Abzüge verhindern, dass Substanzen aus den Reaktions- oder Kühlmedien in die Laboratmosphäre gelangen. Der Umgang mit technischen Geräten setzt Sachkenntnis voraus. Klarheit hinsichtlich der chemisch-physikalische Eigenschaften, Toxizität und Reaktivität der verwendeten Substanzen und Materialien ist wichtig. Maßnahmen im Schadensfall sind in der Regel in einer Laboratoriumsordnung niedergelegt.

Elektrische Anlagen haben entsprechende Schutzeinrichtungen, sodass auch ungeschultes Personal im Havariefall in der Lage ist, diese außer Betrieb zu nehmen. Alle thermischen Laboranlagen im Dauerbetrieb sind als solche gekennzeichnet und verzeichnen Hinweise für den Schadensfall bzw. zuständige Ansprechpartner.

Ausrüstung zur medizinischen Notversorgung und Ersten Hilfe sind in jedem Laborbereich vorhanden, wie auch die Kontaktdaten für ärztliche Hilfe.

Bild-Quellen: 
Beitragsbild | © zyabich – stock.adobe.com
Heizhauben | © Sergey Ryzhov – stock.adobe.com
Kryostat für die Histotechnik | © Orlando, CC BY-SA 2.0 <https://creativecommons.org/licenses/by-sa/2.0>, via Wikimedia Commons
Destillations-Aufbau mit Liebig-Kühler | Distillation_2.jpg: Arlenderivative work: © Mario Link, CC BY 2.0 <https://creativecommons.org/licenses/by/2.0>, via Wikimedia Commons
Dimroth-Rückflusskühler | © Sivicia, CC BY-SA 3.0 DE <https://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/de/deed.en>, via Wikimedia Commons